摘 要：介绍了气体质量流量计的校准方法、校准装置。对气体质量流量计的计量特性进行了研究，考虑到质量流量计重复性、线性引起的不确定度以及校准装置的标准不确定度得到了质量流量计修正因子测量不确定度的评定。在校准过程中发现气体质量流量计具有较好的重复性及线性，可用于全量程范围内精确测量和控制流量。

关键字：气体质量流量计 校准方法 校准装置 测量不确定度

    1 引言

    作为一种用于气体的质量流量进行测量和控制的仪器，气体质量流量计广泛应用半导体微电子工业、特种材料研制、化学工业、石油工业、医药、环保和真空等多种领域的科研和生产中有着重要的应用[1]。为了保证质量流量计测量的可靠性，国内外许多实验室都建立了校准质量流量计的标准装置，采用的工作原理主要有定容法[2]和恒压法，将气体质量流量计流出的被校流量引入定容室，测量单位时间内定容室内压力变化而获得标准流量的方法就是定容法；将气体质量流量计流出的被校流量引入变容室，测量单位时间内压力不变情况下变容室体积变化而获得标准流量的方法就是恒压法。由于恒压法校准装置结构复杂，操作负责，不易推广；定容法校准装置结构简单，操作简单，因此气体质量流量计的校准主要采用定容法。

    2 校准原理及装置

    2.1 校准原理定容法校准气体微流量流量公式为公式（1）[3]：

        （1）

    由于该方法主要校准的是质量流量计，需要将流量单位转换为质量流量单位sccm（1ATM，参考温度为0℃，标准毫升每分钟），1sccm约为1.7×10^-3Pam³/s。

    忽略校准过程中的温度变化，可得[4]：

    （2）     

    式中　Q———气体质量流量

    T———校准室内气体温度

    Δp———校准室压力差

    Δt———气体填充系统的时间间隔

    V———系统总体积

    2.2 校准装置

    图1为采用定容法校准气体质量流量计的气体微流量标准装置工作原理图，整套装置由计算机程序控制，实现校准过程的全自动化操作。

图1 气体微流量标准装置

    机械泵是系统的主抽泵，用于对校准室抽气。校准室是体积为8842.24ml的圆柱型不锈钢容器。主标准器为120型电容薄膜规测量校准室内气体压力。铂电阻温度计用于测量校准室内温度。阀门（V1～V13）用于连接或断开管道。高压气瓶（C1～C3）用于提供和回收校准气体供气。压力表1表2测量气瓶压力。MFC为被校质量流量计。该装置测量范围为（1×10^-3～10）Pam³/s，不确定度小于1.2%。

    3 质量流量计计量特性研究

    3.1 质量流量计的重复性研究

    通常重复性定义为在相同的测量条件下，对同一被测量连续进行多次测量所得结果之间的一致性[5]。重复性通常用采用贝赛尔公式法计算相对实验标准偏差表征。通过对3支质量流量计的多次重复校准，质量流量计有较好的重复性，从表1可以看出，质量流量计6次重复测量过程中，平均修正因子相对实验标准偏差小于1.0%。

    

    3.2 质量流量计线性研究

    在质量流量计全量程范围内，设定全量程的10%，20%，40%，60%，80%，100%点，测量各个点上质量流量计的修正因子，并用相对实验标准偏差表征。通过对3支质量流量计的多次重复校准，质量流量计有较好的线性，从表2可以看出，质量流量计全量程范围内，修正因子相对实验标准偏差小于1.0%。

    4 质量流量计的校准

    通过对质量流量计计量特性的研究，有质量流量计的校准涉及全量程范围，因此，其校准结果用平均修正因子的形式，其不确定度的评定需要考虑各个校准点的重复性以及全量程范围内的线性。

    4.1 数据处理方法

    按照校准规范在全量程范围内，取全量程的33%、66%、99%等均匀分布的3个设定点为校准点，用公式（3）～（5）计算各点修正因子的算术平均值为校准结果。

    1）每个校准点每次校准的修正因子由（3）式计算：

        （3）

    式中　K_ij———第i校准点第j次的修正因子

    （Qs）_ij———第i校准点第j次的标准流量

    （Qr）_ij）———第i校准点第j次的流量计读数

    i———1，2，3，⋯，n；n为校准点数，n≥3

    j———1，2，3，⋯，m；m为各校准点的校准次数，m≥3。

    2）每个校准点的平均修正因子由（4）式计算：

        （4）

    式中为第i校准点的平均修正因子。

    3）流量计的平均修正因子由（5）式计算：

        （5）

    式中为流量计的平均修正因子。

    4）数据有效位数

    修正因子校准结果的有效位数取3位，不确定度取2位，采用通用修约原则处理数据。

    4.2 不确定度的评定

    1）每个校准点修正因子的重复性引入不确定度采用极差法由（6）式计算：

        （6）

    式中　u_r（K_i）———第i校准点的重复性引入不确定度    

    （K_ij）_max———第i校准点中最大的修正因子值

    （K_ij）_min———第i校准点中最小的修正因子值

    d_m———极差系数

    极差系数d_m如表3所示。

    

    2）流量计修正因子的重复性引入不确定度由（7）式计算：

        （7）

    式中　u_r（K）———流量计修正因子的重复性引入不确定度

    （u_r（K_i））_max———各校准点重复性引入不确定度的最大值

    3）流量计修正因子的线性引入不确定度由（8）式计算：

        （8）

    式中　u_l（K）———流量计修正因子的线性引入不确定度

    ———各校准点修正因子引入不确定度的最大值

    ———各校准点修正因子引入不确定度的最小值

    4）流量计修正因子校准的合成标准不确定度由（9）式计算：

        （9）

    式中　u_c———合成标准不确定度

    u_B———校准装置的合成标准不确定度

    5）流量计修正因子校准的扩展不确定度度由（10）式计算：

        （10）

    4.3 校准实例

    本文选用了一台美国某公司生产的气体质量流量计进行了校准，校准结果见表4、表5。表4为被校气体质量流量计修正因子校准数据，表5为被校气体质量流量计修正因子测量不确定度。

    5 小结

    从大量的校准实验中以及对校准结果的分析，得出以下结论：通过对气体质量流量计计量特性的研究，发现气体质量流量计具有较好的重复性和线性，用贝赛尔公式法计算的相对实验标准偏差均小于1.0%；被校气体质量流量计的校准采用了全量程范围均匀取校准点，每个校准点重复测量3次，最后求其平均值的方法；被校气体质量流量计修正因子测量不确定度由被校流量计重复性引起的不确定度、线性引起的不确定度及校准装置合成标准不确定度三部分组成，被校流量计重复性引起的不确定度及流量计线性引起的不确定度，都采用极差法进行计算。总之，针对气体质量流量计的特殊性，其校准采用了多种统计计算的方法，有利于准确、可靠、方便的完成全量程范围内的校准，保证了质量流量计流量量值的溯源，提高了校准的质量，能更好的为工业服务。

    参考文献：

    [1]　苏乾益.D07系列质量流量控制器的工作原理[J].中国计量流量增刊，2006，zl：27-29.
    [2]　LEVINEPD，SEDAJR.Precisiongasflowmeterforvacu2umcalibration[J].JVacSciTechnol，1997，A15：747.
    [3]　李旺奎，刘强，孟扬.气体微流量测量及标准装置概论[J].真空，1997（2）：1-11.
    [4]　田东旭温昕晖吕时良.定容式气体微流量标准装置.[J].真空科学与技术，2000（4）：274-277.
    [5]　国防科工委科技与质量司.计量技术基础[M].北京：原子能出版社，2002.68-72.