摘 要：主要讲述应用最小二乘法分析拟合质量流量计（MFC）的工作曲线，以完善流量计的使用操作参数。首先根据已有的工作曲线通过拟合找出设定流量（msetting）—工作时间（t）的变化规律，再根据此规律拟合找到流量计的设定流量（m）稳定时间（tsteady）曲线。并根据此结果指导流量计实际的工艺参数设定调整。

关键字：最小二乘法 曲线拟合 质量流量计

    1 引言

    美国Emerson公司的Brooks 5850系列质量流量计是UHP（包括半导体）行业常用的流量控制仪器之一。此种仪器采用热质量流量感知技术，具有反应速度快，灵敏度高，精度高等特点。

    此种流量计有自己的一套工作曲线。如图1所示。图中明显表明，当流量进行切换时，会存在一个时间的滞后，即流量计经过一定时间才会达到新的设定值。如流量由0到满量程时流量要经过6s左右才达到设定值，由0到满量程的20%也要3s左右。设定值变化的差越大，达到设定值的时间也越长。因此如何在实际的使用中避免这种流量滞后带来的影响，更好的使用此种流量计，对外延工作有重要的意义。

    此工作曲线上，部分设定流量变化与稳定时间的特性曲线已经描绘出来，但对实际生产使用来说，数据不够全面。在实际生产中，特别是在设计工艺时，希望有确切的数学表达式。这里就是利用最小二乘法拟合的方法得到了设定流量m_setting与时间t的关系式以及流量计的流量m与滞后的稳定时间t_steady的关系。

    2 最小二乘法原理

    下面用最小二乘法的曲线拟合技术对此图的工作曲线进行仔细分析，并设法得到更多的数据。

    在科学实验及统计方法的研究中，由于因素的复杂性或其他原因，往往难以得到量与量之间一种完全确定的关系。常常只能从系统运行中采集到反应变量x和y之间的关系的一些数据。而不能确切的知道函数的表达式，然而对系统的运行作某些定量分析，又常常需要函数表达式。最小二乘法是一个目前最常用的解决手段之一。

    应用最小二乘法的原理是对给定的一组数据：

    （x₁，y₁）=1，2，…，p

    在函数类Φspan（Φ₁，Φ₂，…，Φ_n）中找到一个函数使其误差的平方和满足：

    

    其中：S（x）= a₀Φ₀（x） + a₁Φ₁（x） + … + a_nΦ_n（x）（n≤m）

    W（x）是[a，b]上的权函数，点（x_i，y₁）处的权W（x_i）表示该点数据的重要程度。求解最小二乘曲线问题，可转化为求多元函数的极值问题：

    

    3 最小二乘法在流量计工作曲线分析中的具体应用

    从图1特性曲线的线形来看，可用非线性最小二乘拟合。设定公式：

    m= ae^bt （1）

    首先对第一个流量变化0~100%量程的变化。进行拟合。在曲线上取五个点，如表1。

    表1 设定流量为满量程时的流量变化过程

I	0	1	2	3	4	5
t1	0	1	2	3	4	5
M1	0	86.00	96.00	99.00	99.50	99.90

    求得拟合曲线为：

    m_{setting，100} = 87.2373e ^{0.0319（t）}       （2）

    对于此种流量计，当其流量从20%变为80%时，根据传感器的作用公式：

    △T = A·P·Cp·m                    （3）

    式中：△T 为传感器探测到的温度差。
          Cp 为在恒定压力下的气体比热。
          P 为加热器功率。
          M 是质量流量。
          A 为比例常数。

    把（3）式变换后得：

    d（△T）= A·P·Cp·（dm）         （4）

    即流量的变化对结果的影响只与流量的变化范围相关，与具体流量的位置无关。即流量从20%变为80%时与流量从0%变为60%时相同。

    由图1中流量数据曲线，当流量从0变到20%量程时：

    m_setting，20 = 14.7420e^{0.1071（t）}      （5）

    当流量从20%变到80%量程时的曲线，即相当于流量从0变为60%时：

    m_setting，60 = 50.1442e^{0.0399（t）}     （6）

    所以得到表2的数据。

    表2 设定流量变化范围与拟合公式参数之间的对应表

设定流量变化范围	0 - 20%	0 - 60%	0 - 100%
拟合公式的系数a	14.7421	50.1442	87.2047
拟合公式的系数b	0.1107	0.0399	0.0320

    表中只有三个设定流量随时间的变化关系，而进行实际应用时，会用到各种流量设定制。因此再应用最小二乘法中的多项式拟合过程对以上数据进行拟合，用以得到系数a，b与所有流量的变化关系式。拟合后a的关系式为：

    a = -2.1304+0.8436m_setting + 0.0005180m_setting²                                 （7）

    拟合后b的关系式为：

    b = 0.1697-0.003343m_setting + 0.00001966m_setting²                              （8）

    结果得到拟合后的关系式：

             （9）

    此关系式即是设定流量与各自设定流量相关的滞后时间的关系式。应用（9）式可推导出设定流量变化为

    m_setting，50 = 41.35e^0.0517t                 （10）

    即当流量变化50%时，流量计是4.05s达到新的设定值。同理，当设定流量变化80%时：

    m_setting，80 = 68.6728e^0.02808t           （11）

    则当流量变化80%时，流量计要5.44s达到新的设定值。

    从图2可以看出，拟合的设定流量的工作曲线与实际图1的工作曲线十分接近。

    表3 设定流量变化与滞后的稳定时间的对应表

流量	0	20	50	60	80	100
稳定时间	0	2.80	4.05	5.00	5.44	6.00

    把上述表格作曲线拟合，得到：

    t_steady = 0.0188-0.0056m + 0.2213m² + 0.0001m³               （12）

    此公式即是流量变化与所要的稳定时间t_steady的关系式。应用此公式，即可以用于平时的操作使用中。拟合后的图形见图3。

    4 结论

    在MOCVD生长过程中，经常会用到源的切换与流量的变化，进行这些操作时，如果流量变化而引起的流量稳定所要的时间会对生长有很大的影响。比如在生长超晶格量子阱结构，或者VCSEL的反射镜时，需要很多界面分明的薄层，如果反应源切换的不及时，由于外延材料处在高温反应室内，长时间的高温可能造成外延层表面及界面质量的破坏，此时能及时通入反应物原料在实际操作中显得意义重大。当流量有50%的变化时，通过计算得到流量的稳定时间是5s，从而节省材料空置加热时间。因此，公式（9）与公式（12）在实际操作中有很大的作用。

    5 讨论

    根据此流量计内的传感器的作用公式（3），不论是混合气还是单一组分气体，当组分恒定时，即d（Cp）=0时，上述推导是成立的。如果通过的气体的组分是随时间变化的，则公式（4）应变为如下形式：

    d（△T） = A·P·d（Cp·m ）          （13）

    此时流量的变化对结果的影响不只与流量的变化范围相关，还与具体流动的成分相关。则此时，流量变化后需要的稳定时间，既与流量变化有关，又和具体的气体相关。对于工艺上常用的气体：如氦气，氮气，氢气，氧气等，在常压或低压时，近似于理想气体，则Cp=k·R（k=3/2，5/2等），是固定的数值，如果气体组分变化是有规律的，即d（Cp）是可确定的，则稳定时间与设定值的关系还是可以找到的。如果组分随机变化，d（Cp）无法确定时，此时即使流量计的值设定不变时，由公式（13）也可知道，流量计的流量是波动的。波动的流量范围与组分随机变化的量相关。

    参考文献

    [1] 黄铎，陈兰平，王风.数值分析.北京：科学出版社，2000.
    [2] 云舟工作室.MATLAB数学建模基础教程.北京：人民邮电出版社，2001.